Lorsque l’on teste des produits réglementés tels que des produits pharmaceutiques (sur ordonnance et en vente libre), des dispositifs médicaux, des compléments alimentaires ou même des cosmétiques, les méthodes d’essai employées doivent répondre à certaines exigences de performance, sinon les résultats obtenus par l’utilisation de ces méthodes ne seront pas acceptés par les organismes de réglementation tels que la FDA. La façon de déterminer la fiabilité d’une méthode d’analyse est de procéder à une validation de méthode. Il convient de noter que la validation de méthode vs la vérification de méthode vs le transfert de méthode s’appliquent non seulement aux tests des produits réglementés, mais aussi aux tests des ingrédients dont les produits réglementés sont composés, et des conteneurs dans lesquels ils sont distribués.
Qu’est-ce que la validation de méthode ?
La United States Pharmacopeia (USP) définit la validation de méthode comme un processus par lequel il est établi, par des études de laboratoire, que les caractéristiques de performance d’une méthode répondent aux exigences de ses applications analytiques prévues. L’USP poursuit en indiquant que la validation de méthode évalue généralement les caractéristiques analytiques suivantes d’une méthode : L’exactitude, la précision, la spécificité, la limite de détection, la limite de quantification, la linéarité, la gamme et la robustesse. Selon le type de méthode et son application, toutes les caractéristiques analytiques indiquées ci-dessus ne seront pas nécessaires à la validation.
L’exactitude désigne la proximité des résultats d’essai obtenus par une méthode analytique par rapport à la valeur réelle. L’exactitude d’une méthode doit être déterminée sur l’ensemble de son champ d’application.
La précision est définie comme le degré de concordance entre les résultats d’essai individuels lorsque la méthode est appliquée de manière répétée à de multiples prélèvements d’un échantillon homogène.
La spécificité est la capacité d’une méthode à évaluer sans équivoque, l’analyte en présence de composants dont on s’attend à ce qu’ils soient présents tels que des impuretés, des produits de dégradation, d’autres ingrédients et d’autres interférences possibles de la matrice.
La limite de détection est une caractéristique appliquée aux essais limites, et désigne la plus petite quantité d’analyte dans un échantillon qui peut être détectée, mais pas nécessairement quantifiée.
La limite de quantification est une caractéristique des essais quantitatifs pour les faibles niveaux de composés dans les matrices d’échantillons, tels que les impuretés et les produits de dégradation. Il s’agit de la plus petite quantité d’analyte dans un échantillon qui peut être déterminée par la méthode avec une précision et une exactitude acceptables.
Linéarité est la capacité d’une méthode à générer des résultats qui sont directement proportionnels à la concentration de l’analyte dans les échantillons à travers la gamme d’application de la méthode.
La gamme d’une méthode analytique est définie comme l’intervalle entre les niveaux supérieur et inférieur de l’analyte qui donnent une précision, une exactitude et une linéarité appropriées.
La robustesse est une mesure de la capacité d’une méthode à ne pas être affectée par des variations faibles mais délibérées des paramètres de procédure.
Des détails spécifiques concernant la validation des méthodes peuvent être trouvés dans le chapitre général de l’USP <1225> intitulé « Validation des procédures officinales ».
Les méthodes USP doivent-elles être validées ?
Il n’y a pas d’exigence générale pour que les méthodes USP soient validées puisqu’elles ont été validées avec succès avant leur inclusion dans l’USP. Il est toutefois exigé que la pertinence des méthodes USP soit déterminée dans des conditions réelles d’utilisation, c’est-à-dire pour l’échantillon spécifique à tester et par le laboratoire qui effectue le test. Les méthodes USP, et les méthodes officinales en général (par exemple, BP, et EP) doivent être vérifiées.
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