医薬品（処方薬および市販薬）、医療機器、栄養補助食品、あるいは化粧品などの規制対象製品を試験する場合、採用する試験方法は特定の性能要件を満たしていなければならず、さもなければ、その試験方法を使用して得られた結果はFDAなどの規制当局に受け入れられません。 分析法の信頼性を判断する方法は、メソッドバリデーションを実施することです。 メソッドバリデーション、メソッドベリフィケーション、メソッドトランスファーが適用されるのは、規制対象製品の試験だけでなく、規制対象製品を構成する成分や、流通させる容器の試験にも適用されることに留意する必要があります。
What is Method Validation?
The United States Pharmacopeia (USP) defined method validation as a process which it is established, through laboratory studies, that the performance characteristics of a method meet the requirements for its intended analytical applications.は、試験所の研究を通じて、メソッドの性能特性が意図された分析アプリケーションの要件を満たしていることを証明するプロセスであると定義します。 USPはさらに、メソッドバリデーションは通常、メソッドの以下の分析特性を評価すると述べています。 精度、精度、特異性、検出限界、定量限界、直線性、範囲、頑健性。
精度は、分析方法から得られる試験結果の真値に対する近さを指します。
精度は、メソッドを均質なサンプルの複数のサンプリングに繰り返し適用したときに、個々のテスト結果間の一致の程度として定義されます。
特異性は、不純物、分解物、他の成分や他の可能なマトリックス干渉など存在すると予想される成分の存在下で分析物を明確に評価するメソッドの能力であり、そのようなメソッドは、そのアプリケーションの範囲全体で決定されなければなりません。
検出限界は、限界試験に適用される特性であり、検出することができるサンプル中の分析物の最小量を指しますが、必ずしも定量する必要はありません。
定量限界は、サンプルマトリックス中の低レベル化合物、例えば不純物や分解物などに対する定量分析法の特性であり、定量限界は、サンプルマトリックス中の低レベル化合物に対する定量分析法の特性です。
線形性は、メソッドの適用範囲全体にわたって、サンプル中の分析対象物の濃度に直接比例する結果を生成するメソッドの能力です。
分析メソッドの範囲は、適切な精度、正確さ、および線形性をもたらす分析対象物のレベルの上限と下限の間の間隔として定義されます。
堅牢性（Robustness）とは、手順パラメーターにおける小さいながらも意図的な変動に影響されないメソッドの能力を示す尺度です。
メソッドバリデーションに関する具体的な詳細は、USP General Chapter <1225> “Validation of Compendial Procedures” に記述されています。
Must USP Methods be Validated?
USPメソッドは、USPに含まれる前にバリデーションに成功しているので、バリデーションされなければならないという一般的な要件はありません。 しかし、USPメソッドの適合性は、実際の使用条件下で、すなわち、試験される特定のサンプルについて、試験を行う検査室で決定されることが要求されます。 USP法、および一般的なコンペンディアル法（例：BP、EP）は、検証されなければなりません。