Methoden voor het meten van opgeloste zuurstof

Opgeloste zuurstof kan worden gemeten met colorimetrie, een sensor en meter of door titratie.

Er zijn drie methoden beschikbaar voor het meten van opgeloste zuurstofconcentraties. Bij moderne technieken wordt gebruik gemaakt van een elektrochemische of optische sensor. De sensor voor opgeloste zuurstof wordt bevestigd aan een meter voor steekproefsgewijze monsterneming en laboratoriumtoepassingen of aan een datalogger, procesmonitor of zender voor ingezette metingen en procesregeling.

De colorimetrische methode biedt een basisbenadering van de opgeloste zuurstofconcentraties in een monster. Er zijn twee methoden ontworpen voor hoge- en lage-reeks opgeloste zuurstofconcentraties. Deze methoden zijn snel en goedkoop voor basisprojecten, maar beperkt in reikwijdte en onderhevig aan fouten als gevolg van andere redoxerende agentia die in het water aanwezig kunnen zijn.

De traditionele methode is de Winkler-titratie. Hoewel deze methode jarenlang als de meest nauwkeurige werd beschouwd, is zij ook onderhevig aan menselijke fouten en is zij moeilijker uit te voeren dan de andere methoden, vooral in het veld 27. De Winkler-methode bestaat nu in zeven gewijzigde versies die nog steeds worden gebruikt 27.

Zuurstofmeting met de sensormethode

Zuurstofmeting met een sensor en meter (foto: Fondriest Environmental; Flickr).

De meest populaire methode voor zuurstofmetingen in opgeloste vorm is met een zuurstofmeter en sensor in opgeloste vorm. Hoewel de algemene categorieën van sensoren voor opgeloste zuurstof optisch en elektrochemisch zijn, kunnen elektrochemische sensoren verder worden opgesplitst in polarografische, gepulseerde polarografische en galvanische sensoren. Naast de standaard analoge uitgang zijn verschillende van deze sensortechnologieën voor opgeloste zuurstof beschikbaar in een slim sensorplatform met een digitale uitgang.

Een sensor voor opgeloste zuurstof kan in het lab of in het veld worden gebruikt. DO-sensoren kunnen worden ontworpen voor biochemische zuurstofverbruikstests (BOD), steekproefbemonstering of monitoringtoepassingen op lange termijn. Een opgeloste-zuurstofmeter, een sonde voor de waterkwaliteit of een datalogsysteem kan worden gebruikt om meetgegevens op te slaan die met een DO-sensor zijn verkregen.

Omdat opgeloste-zuurstofconcentraties worden beïnvloed door temperatuur, druk en saliniteit, moeten deze parameters worden gecompenseerd.7 Deze compensaties kunnen handmatig of automatisch worden uitgevoerd met een opgeloste-zuurstofmeter of dataloggingsoftware. Temperatuur wordt over het algemeen gemeten door een thermistor in de sensor en wordt door de meter of datalogger verkregen zonder dat dit nodig is. Veel DO-meters bevatten een interne barometer, en dataloggingsystemen kunnen worden ingesteld met een externe barometer of waterniveausensor voor drukmetingen. De barometerdruk kan ook manueel worden ingevoerd als hoogte, werkelijke barometerdruk of gecorrigeerde barometerdruk. Het zoutgehalte kan worden gemeten met een geleidbaarheids-/zoutgehalte-sensor en automatisch worden gecompenseerd, of bij benadering en handmatig worden ingevoerd als 7:

Zoet water

< 0.5 ‰ (PPT of delen per duizend)

Kraakwater

0.5-30 ‰

Zeewater

33-37 ‰

Zout water

30-50 ‰

Brine

> 50 ‰

Kalibratie- en bedieningsprocedures kunnen per model en fabrikant verschillen. Tijdens het meet- en kalibratieproces moet de handleiding worden geraadpleegd.

Optische sensoren voor opgeloste zuurstof

Doorsnede van een optische sensor voor opgeloste zuurstof.

Optische sensoren voor opgeloste zuurstof meten de interactie tussen zuurstof en bepaalde luminescente kleurstoffen. Bij blootstelling aan blauw licht worden deze kleurstoffen geëxciteerd (elektronen winnen energie) en zenden licht uit wanneer de elektronen terugkeren naar hun normale energietoestand 12. Wanneer opgeloste zuurstof aanwezig is, worden de teruggezonden golflengten beperkt of veranderd doordat zuurstofmoleculen met de kleurstof interageren. Het gemeten effect is omgekeerd evenredig met de partiële druk van zuurstof 5. Hoewel sommige van deze optische DO-sensoren fluorescentiesensoren 10 worden genoemd, is deze terminologie technisch onjuist. Deze sensoren zenden blauw licht uit, geen ultraviolet licht, en staan beter bekend als optische of luminescente DO-sensoren 11. Optische sensoren voor opgeloste zuurstof kunnen zowel de intensiteit als de levensduur van de luminescentie meten, aangezien zuurstof beide 23 beïnvloedt.

Een optische DO-sensor bestaat uit een semi-permeabel membraan, een sensorelement, een lichtemitterende diode (LED) en een fotodetector 3. Het sensorelement bevat een luminescente kleurstof die is geïmmobiliseerd in sol-gel, xerogel of een andere matrix 23. De kleurstof reageert wanneer deze wordt blootgesteld aan het blauwe licht dat door de LED 3 wordt uitgezonden. Sommige sensoren zenden ook een rood licht uit als referentie om de nauwkeurigheid te waarborgen 5. Dit rode licht veroorzaakt geen luminescentie, maar wordt eenvoudigweg door de kleurstof 7 teruggekaatst. De intensiteit en de levensduur van de luminescentie van de kleurstof bij blootstelling aan blauw licht zijn afhankelijk van de hoeveelheid opgeloste zuurstof in het watermonster 23. Wanneer zuurstof het membraan passeert, treedt er interactie op met de kleurstof, waardoor de intensiteit en de levensduur van de luminescentie 3 worden beperkt. De intensiteit of de levensduur van de teruggekeerde luminescentie wordt gemeten door een fotodetector en kan worden gebruikt om de opgeloste zuurstofconcentratie te berekenen.

De concentratie van opgeloste zuurstof (zoals gemeten door de partiële druk) is omgekeerd evenredig met de luminescentieduur, zoals blijkt uit de Stern-Volmer-vergelijking5:

Stern-Volmer-vergelijking voor opgeloste zuurstof.

Io /I = 1 + kq * t0 * O2
Io= Intensiteit of levensduur van kleurstofluminiscentie zonder zuurstof
I = Intensiteit of levensduur van luminescentie met aanwezige zuurstof
kq = Qencher snelheidscoëfficiënt
t0 = luminiscentielevensduur van de kleurstof
O2 = zuurstofconcentratie als partiële druk
Deze vergelijking is nauwkeurig van toepassing bij lage opgeloste zuurstofconcentraties 7. Bij hoge concentraties is deze meting niet-lineair 23. Deze niet-lineariteit is het gevolg van de manier waarop zuurstof reageert in de polymeermatrix van de kleurstof 25. In polymeren vertonen opgeloste gassen een negatieve afwijking van de Wet van Henry (die de partiële druk bepaalt) 25. Dit betekent dat bij hogere concentraties de oplosbaarheid van zuurstof in de kleurstofmatrix de gewijzigde Stern-Volmer-vergelijking volgt24:

Gemodificeerde Stern-Volmer-vergelijking voor opgeloste zuurstof.

Io /I = 1 + AO2 + BO2/(1+bO2 )
Io = Intensiteit of levensduur van de kleurstofluminiscentie zonder zuurstof
I = Intensiteit of levensduur van de luminescentie met aanwezige zuurstof
A, B, b = Stern-Volmer- en niet-lineaire dempingsconstanten van het oplosbaarheidsmodel
O2 = zuurstofconcentratie als partiële druk
Voor het gebruik van deze vergelijking moeten vooraf bepaalde sensorconstanten (Io, A, B, b) worden ingevoerd die specifiek zijn voor elke nieuwe of vervangende sensorkap 5.

Optische opgeloste zuurstofsensoren zijn nauwkeuriger dan hun elektrochemische tegenhangers, en worden niet beïnvloed door waterstofsulfide of andere gassen die een elektrochemisch DO-membraan 7 kunnen doordringen. Ze kunnen ook nauwkeurig opgeloste zuurstof meten bij zeer lage concentraties 3.

Sensoren kunnen worden ingezet met een oppervlakte-databoei of een onderwater-databoei voor langetermijnmonitoring.

Optische DO-sensoren zijn ideaal voor langetermijnmonitoringprogramma’s dankzij hun minimale onderhoudsvereisten. Ze kunnen maandenlang worden gekalibreerd en vertonen weinig (of geen) ijkingsafwijkingen5. Deze opgeloste zuurstofsensoren vereisen ook geen opwarmtijd of roeren bij het uitvoeren van een meting 7. Na lange tijd degradeert de kleurstof en moeten het sensorelement en het membraan worden vervangen, maar dit gebeurt zeer zelden in vergelijking met de vervanging van het membraan van elektrochemische sensoren. Levensduursensoren met luminescentie worden minder beïnvloed door kleurstofdegradatie dan intensiteitsmetingssensoren, wat betekent dat zij hun nauwkeurigheid behouden, zelfs bij enige fotodegradatie 24.

Optische sensoren voor opgeloste zuurstof hebben echter gewoonlijk meer stroom nodig en doen er 2-4 keer langer over om een meetwaarde te verkrijgen dan een elektrochemische DO-sensor 7, 14. Deze sensoren zijn ook sterk afhankelijk van de temperatuur 7. De intensiteit van de luminescentie en de levensduur worden beide beïnvloed door de omgevingstemperatuur 23, hoewel de meeste sensoren een thermistor bevatten om de gegevens automatisch te corrigeren 12.

Elektrochemische sensoren voor opgeloste zuurstof

Elektrochemische sensoren voor opgeloste zuurstof en een meter voor het meten van opgeloste zuurstof (foto: YSI)

Eelektrochemische sensoren voor opgeloste zuurstof kunnen ook amperometrische of Clark-type sensoren worden genoemd. Er zijn twee soorten elektrochemische DO-sensoren: galvanische en polarografische. Polarografische opgeloste zuurstofsensoren kunnen verder worden onderverdeeld in steady-state en snel-pulserende sensoren. Zowel galvanische als polarografische DO-sensoren maken gebruik van twee gepolariseerde elektroden, een anode en een kathode, in een elektrolytoplossing 7. De elektroden en de elektrolytoplossing zijn van het monster geïsoleerd door een dun, semi-permeabel membraan.

Bij het verrichten van metingen diffundeert opgeloste zuurstof over het membraan met een snelheid die evenredig is met de zuurstofdruk in het water 7. De opgeloste zuurstof wordt vervolgens gereduceerd en verbruikt aan de kathode. Deze reactie veroorzaakt een elektrische stroom die rechtstreeks verband houdt met de zuurstofconcentratie 7. Deze stroom wordt gedragen door de ionen in de elektrolyt en loopt van de kathode naar de anode 19. Aangezien deze stroom evenredig is met de partiële zuurstofdruk in het monster 15, kan hij met de volgende vergelijking worden berekend:

Berekening van de opgeloste zuurstofconcentratie (als partiële druk) in een elektrochemische reactie.

id = (4 * F * Pm(t) * A * pO2) / d
id = geproduceerde stroom
F = de constante van Faraday = 9.64×10^4 C/mol
Pm(t) = doorlaatbaarheid van het membraan als functie van de temperatuur
A = oppervlak van de kathode
pO2 = partiële druk van zuurstof
d = dikte van het membraan
Typische stromen geproduceerd door zuurstofreductie zijn ongeveer 2 uAmp 16.

Als de metingen worden uitgevoerd in een lab of stilstaand water, is het nodig om galvanische en polarografische DO-sensoren in oplossing te roeren. Deze meetmethode is afhankelijk van het debiet als gevolg van het verbruik van de zuurstofmoleculen 7. Wanneer de zuurstof wordt verbruikt, kunnen de sensoren een kunstmatig lage DO-waarde produceren in situaties zonder stroming 7. Elektrochemische sensoren voor opgeloste zuurstof moeten in het monster worden geroerd totdat de metingen van opgeloste zuurstof niet meer toenemen.

Polarografische sensoren voor opgeloste zuurstof

Doorsnede van een polarografische sensor voor opgeloste zuurstof.

Een polarografische DO-sensor is een elektrochemische sensor die bestaat uit een anode van zilver en een kathode van edelmetaal (zoals goud, platina of zelden zilver) in een oplossing van kaliumchloride (KCl) 8. Wanneer het instrument wordt aangezet, heeft het een opwarmperiode van 5-60 minuten nodig om de elektroden te polariseren alvorens te kalibreren of te meten. De elektroden worden gepolariseerd door een constante spanning (tussen 0,4 V en 1,2 V is nodig om zuurstof te reduceren) van de kathode naar de anode 8). Aangezien de elektronen zich in de tegengestelde richting van een stroom verplaatsen, wordt de anode positief gepolariseerd en de kathode negatief gepolariseerd 14. Deze polarisatie treedt op wanneer elektronen van de anode naar de kathode gaan via een intern draadcircuit 19. Wanneer zuurstof over het membraan diffundeert, worden de moleculen aan de kathode gereduceerd, waardoor het elektrische signaal 7 toeneemt. Het polarisatiepotentiaal wordt constant gehouden terwijl de sensor veranderingen in de stroom detecteert die door de opgeloste zuurstofreductie 7 worden veroorzaakt. Hoe meer zuurstof het membraan passeert en wordt gereduceerd, hoe groter de elektrische stroom die door de polarografische DO-sensor wordt afgelezen.

Het gaat hier om een reactie in twee delen – de oxidatie van de zilveranode en de reductie van de opgeloste zuurstof. Deze reacties verlopen als volgt:


Ag – zilveranode
KCl en H2O – kaliumchlorideoplossing
Au/Pt – goud- of platinakathode *inerte elektrode – neemt niet deel*

Zilveranode Reactie en Oxidatie
4Ag –.> 4Ag+ +4e-
4Ag+ 4KCl –> 4AgCl + 4K+

Kathode van goud Reactie en zuurstofreductie
*De Au/Pt-kathode is inert en geeft alleen elektronen door; het neemt niet deel aan de reactie* 18
O2 + 4e- + 2H2O –> 4OH-
4OH- + 4K+ –> 4KOH

Overkoepelende reactie
O2 + 2H2O + 4KCl + 4Ag –> 4AgCl + 4KOH
De goud/platina kathode wordt in de reactievergelijking buiten beschouwing gelaten, omdat deze niet interfereert met en niet deelneemt aan de reactie 18. In een polarografische sensor voor opgeloste zuurstof bestaat de rol van de kathode erin elektronen van de anode te aanvaarden en door te geven aan de zuurstofmoleculen. Opdat de zuurstof de elektronen zou kunnen verwerven, moet de zuurstofreductiereactie plaatsvinden aan het oppervlak van de kathode 13. De elektronen die via een intern circuit van de zilveren anode naar de kathode worden geleid, worden gebruikt om de zuurstofmoleculen te reduceren tot hydroxide-ionen aan het oppervlak van de kathode, waarbij een stroom wordt geproduceerd. Deze stroom is evenredig met de verbruikte zuurstof, en dus met de partiële zuurstofdruk in het monster 15.

De zilveranode wordt tijdens dit proces geoxideerd doordat zij haar elektronen afgeeft aan de reductiereactie, maar de oxidatie vindt alleen plaats wanneer metingen worden verricht 7. Deze reactie is merkbaar doordat de anode donkerder wordt (AgCl-coating). Naarmate de geoxideerde laag zich ophoopt, verslechteren de prestaties van de sensor 7. Dit is niet alleen visueel te zien aan de elektrode, maar ook bij gebruik van de sensor voor opgeloste zuurstof. De meetwaarden zijn dan ongewoon laag, stabiliseren zich niet, of de sensor kalibreert niet 7. Wanneer dit gebeurt, kunnen de elektroden worden gereinigd om de werking van de sensor te herstellen 7. Het onderhoud van de elektroden zou veel minder frequent moeten zijn dan het vervangen van het membraan, dat gebaseerd is op de toepassing 7.

Pulsed Polarographic Dissolved Oxygen Sensors

Doorsnede van een gepulseerde polarografische opgeloste zuurstofsensor.

Pulsed polarografische opgeloste zuurstofsensoren maken het voor de nauwkeurigheid bij het meten van opgeloste zuurstof overbodig om een monster te roeren. Een snel pulserende DO-sensor is vergelijkbaar met een polarografische DO-sensor in stabiele toestand, aangezien beide gebruikmaken van een gouden kathode en een zilveren anode. Zowel steady-state als rapid-pulse sensoren meten eveneens opgeloste zuurstof door een constante spanning op te wekken om de elektroden 7 te polariseren. Deze pulserende polarografische DO-sensoren schakelen echter ongeveer om de vier seconden aan en uit, waardoor de opgeloste zuurstof aan het membraan en kathodeoppervlak 7 kan aanvullen. Dit aanvullen zorgt voor een stromingsafhankelijkheid van bijna nul 7. Om de elektroden gedurende deze korte perioden consequent te polariseren en te depolariseren, omvat een pulserende polarografische DO-sensor een derde, zilveren referentie-elektrode, gescheiden van de zilveren anode 7. De elektrochemische reactie (zilveroxidatie en zuurstofreductie) blijft dezelfde.

Omdat polarografische snel-puls-sensoren de stromingsafhankelijkheid bij het verrichten van DO-metingen verminderen, behoeft het watermonster bij gebruik van deze sensor 7 niet te worden geroerd.

Galvanische sensoren voor opgeloste zuurstof

Doorsnede van een galvanische sensor voor opgeloste zuurstof.

De laatste elektrochemische sensor voor opgeloste zuurstof is de galvanische sensor. In een galvanische sensor voor opgeloste zuurstof zijn de elektroden van elkaar verschillende metalen. Metalen hebben verschillende elektropotentialen op basis van hun activiteitsreeks (hoe gemakkelijk geven of accepteren zij elektronen) 17. Wanneer zij in een elektrolytoplossing worden geplaatst, zorgt de potentiaal tussen ongelijke metalen ervoor dat zij zelfpolariseren 16. Deze zelfpolarisatie betekent dat een galvanische DO-sensor geen opwarmtijd nodig heeft. Om zuurstof te reduceren zonder een extern toegepast potentieel, moet het potentiaalverschil tussen de anode en de kathode minstens 0,5 volt bedragen 16.

De anode in een galvanische opgeloste zuurstofsensor is gewoonlijk zink, lood of een ander actief metaal terwijl de kathode zilver of een ander edel metaal is 3. De elektrolytoplossing kan natriumhydroxide, natriumchloride of een andere inerte elektrolyt zijn 8,27. De elektrochemische reactie in galvanische DO-sensoren lijkt sterk op de reactie in polarografische DO-sensoren, maar zonder de noodzaak van een afzonderlijke, constante potentiaal. De ongelijke elektroden polariseren zichzelf, waarbij de elektronen intern van de anode naar de kathode gaan 7. De kathode blijft inert, dient alleen om elektronen door te geven en mengt zich niet in de reactie 20. De anode wordt dus geoxideerd en de zuurstof wordt gereduceerd aan het oppervlak van de kathode. Deze reacties verlopen als volgt:


Zn/Pb – zink- of loodanode
NaCl en H2O – natriumchloride-oplossing
Ag – zilverkathode *inerte elektrode, reageert niet*

Zinkanode Reactie en Oxidatie
2Zn –> 2Zn2+ + 4e-

Zilverkathode Reactie en Zuurstofreductie
*De Ag-kathode is inert en geeft alleen elektronen door zonder aan de reactie deel te nemen* 18
O2 + 4e- + 2H2O –> 4OH-
4OH- + 2Zn2+ –> 2Zn(OH)2

Overkoepelende reactie
O2 + 2H2O + 2Zn –> 2 Zn(OH)2
Zoals in de polarografische opgeloste zuurstofsensor reactie, wordt de kathode buiten beschouwing gelaten omdat het een inerte elektrode is 18. De zilveren kathode aanvaardt elektronen van de anode en geeft ze door aan de zuurstofmoleculen. Deze transactie vindt plaats aan het oppervlak van de kathode 8. De stroom die door de reductie van zuurstof wordt opgewekt, is evenredig met de partiële zuurstofdruk in het watermonster 15.

Het zinkhydroxide dat bij deze reacties ontstaat, slaat neer in de elektrolytoplossing. Dit neerslag is zichtbaar als een witte vaste stof aan de punt van de sensor 7. Dit neerslag bedekt de anode niet en verbruikt evenmin elektrolyt, zodat het de werking van de sensor niet beïnvloedt totdat de hoeveelheid te groot wordt. Als dit gebeurt, kan het het vermogen van de ionen om stroom te transporteren tussen de kathode en de anode 22 hinderen. Wanneer de sensoroutput ongewoon laag is of de aflezingen zich niet stabiliseren, moet de elektrolytoplossing 7 worden vervangen.

Omdat de elektroden in een galvanische DO-sensor zelf-polariserend zijn, zal de oxidatie van zink blijven plaatsvinden, zelfs wanneer het instrument niet in gebruik is 7. Dit gezegd zijnde, zal een galvanische sensor voor opgeloste zuurstof efficiënt werken, zelfs als de zinkanode wordt verbruikt, hoewel het mogelijk is dat hij vaker moet worden vervangen dan een polarografische DO-sensor 7.

Meting van opgeloste zuurstof met de colorimetrische methode

Er zijn twee variaties van opgeloste zuurstofanalyse met de colorimetrische methode. Deze staan bekend als de indigokarmijnmethode en de rhodazine D-methode. Beide varianten maken gebruik van colorimetrische reagentia die reageren en van kleur veranderen wanneer zij reageren met zuurstof in het water 6. Deze reacties zijn gebaseerd op de oxidatie van het reagens, en de mate van de kleurverandering is evenredig met de opgeloste zuurstofconcentratie 27. Het meten van opgeloste zuurstof met een colorimetrische methode kan worden gedaan met een spectrofotometer, colorimeter of een eenvoudige comparator. Het gebruik van een spectrofotometer of een colorimeter levert nauwkeuriger resultaten op, terwijl vergelijking met een comparator zoals een kleurencirkel of een kleurenblok snel en goedkoop is. Aangezien het menselijk oog echter niet objectief is, kan dit leiden tot enige onnauwkeurigheid 6.

Indigokarmijn

Volgens de indigokarmijnmethode geldt: hoe dieper het blauw, hoe hoger de opgeloste zuurstofconcentratie.

De indigokarmijnmethode kan worden gebruikt voor het meten van opgeloste zuurstofconcentraties tussen 0,2 en 15 ppm (mg/L). Deze methode produceert een blauwe kleur, waarvan de intensiteit evenredig is met de opgeloste zuurstofconcentratie 31. IJzer, ijzerhoudend ijzer, nitriet en natriumhydrosulfiet kunnen interfereren met deze methode 27. Bovendien moeten de reagentia uit het felle licht worden gehouden omdat langdurige blootstelling het indigokarmijn kan aantasten 32. Deze methode wordt echter niet beïnvloed door temperatuur, zoutgehalte of opgeloste gassen 28. Tests met een laag bereik zijn tijdsafhankelijk en moeten binnen 30 seconden worden geanalyseerd, terwijl tests met een hoog bereik een verwerkingstijd van twee minuten vereisen 31.

Rhodazine D

Bij het meten van opgeloste zuurstof geeft de rhodazine D-methode een rijke rozeroze kleur.

De rhodazine D-methode wordt gebruikt om zeer lage concentraties opgeloste zuurstof te bepalen. Rhodazine D-reagentia, die in staat zijn om in delen per miljard (ppb) te meten, reageren met opgeloste zuurstof tot een diep rozekleurige oplossing 30. Deze colorimetrische methode wordt niet beïnvloed door zoutgehalte of opgeloste gassen zoals sulfide die in het watermonster 28 aanwezig kunnen zijn. Oxiderende stoffen zoals chloor, ferri-ijzer en koper-koper kunnen echter interfereren en hogere DO-waarden veroorzaken 29. Andere oorzaken van fouten zijn polysulfiden, hydrochinon/benzochinon, en boor en waterstofperoxide (als beide aanwezig zijn) 29. Bovendien kunnen de kleur van het monster en de troebelheid de nauwkeurigheid van de aflezingen beïnvloeden 29. Deze methode is tijdsafhankelijk, aangezien de analyse binnen 30 seconden na het mengen van het reagens moet worden uitgevoerd 30.

Meting van opgeloste zuurstof met de titrimetrische methode

De titrimetrische methode voor de analyse van opgeloste zuurstof staat bekend als de Winkler-methode. Deze methode werd in 1888 ontwikkeld door L.W. Winkler, een Hongaarse scheikundige 4. Ook bekend als de jodometrische methode, is de Winkler-methode een titrimetrische procedure die gebaseerd is op de oxiderende eigenschap van opgeloste zuurstof 26. Deze methode is lange tijd de norm geweest voor nauwkeurigheid en precisie bij het meten van opgeloste zuurstof27.

Winkler Methode

Monsters worden verzameld, gefixeerd en getitreerd, hetzij in het veld of in een laboratorium. Het monster moet zo snel mogelijk met de reagentia worden gefixeerd om te voorkomen dat het zuurstofgehalte door agitatie of contact met de atmosfeer verschuift. Voor de Winkler-methode is een specifieke fles nodig, een zogenaamde BOD-fles, die zodanig is ontworpen dat hij kan worden afgesloten zonder dat er lucht in terechtkomt 1. Tegenwoordig zijn de benodigde reagentia verkrijgbaar in vooraf afgemeten pakjes, wat de nauwkeurigheid en het gebruiksgemak ten goede komt 33. Bij gebruik van deze methode is de hoeveelheid titrant die nodig is om de reactie te voltooien, evenredig met de opgeloste zuurstofconcentratie van het monster 6.

Hoewel de Winkler-methode nog steeds een erkende standaard is voor het analyseren van opgeloste zuurstof, zijn er verschillende problemen vastgesteld 27. Deze methode is onderhevig aan menselijke fouten, onnauwkeurigheden, verontreinigingen in het monster en interferenties 6. Bovendien kunnen titraties tijdrovend en in het veld omslachtig zijn 7.

Gemodificeerde Winkler Methoden

De basisstappen van het meten van opgeloste zuurstof met de Azide-Winkler titratiemethode.

Nu bestaan er zeven gemodificeerde Winkler methoden, die elk zijn ontwikkeld om op een ander probleem (zoals een storende verontreiniging) te reageren 27. De meest populaire is de Azide-Winkler titratiemethode. De populairste hiervan is de Azide-Winkler-methode, omdat hiermee de problemen met jodium in de oorspronkelijke methode worden aangepakt 1. De rest van de gewijzigde methoden leidt echter tot een nieuw probleem – deze methoden vereisen voorkennis van het monster (zoals andere aanwezige elementen) om de juiste methode te kunnen kiezen 27.

Als men de tijd en de neiging heeft, kan de titrimetrische methode voor de analyse van opgeloste zuurstof nauwkeurig en precies zijn. Nieuwe technologieën hebben echter sensoren voor opgeloste zuurstof gecreëerd die gemakkelijker en sneller te gebruiken zijn en die in de meeste toepassingen even nauwkeurig kunnen zijn 27.

Cite this Work

Geef een antwoord

Het e-mailadres wordt niet gepubliceerd.