Podczas testowania produktów podlegających regulacjom prawnym, takich jak farmaceutyki (na receptę i bez recepty), wyroby medyczne, suplementy diety, a nawet kosmetyki, stosowane metody badawcze muszą spełniać określone wymagania dotyczące wydajności lub wyniki uzyskane w wyniku zastosowania tych metod nie będą akceptowane przez agencje regulacyjne, takie jak FDA. Sposobem na określenie wiarygodności metody analitycznej jest przeprowadzenie Walidacji Metody. Należy zauważyć, że Walidacja Metody vs. Weryfikacja Metody vs. Transfer Metody mają zastosowanie nie tylko do badania produktów podlegających regulacji, ale również do badania składników, z których składają się produkty podlegające regulacji oraz pojemników, w których są one dystrybuowane.
Co to jest walidacja metody?
Farmakopea Stanów Zjednoczonych (USP) definiuje walidację metody jako proces, w którym poprzez badania laboratoryjne ustala się, że charakterystyka działania metody spełnia wymagania dla jej zamierzonych zastosowań analitycznych. USP stwierdza dalej, że walidacja metody zazwyczaj ocenia następujące właściwości analityczne metody: Dokładność, Precyzja, Specyficzność, Granica wykrywalności, Granica oznaczalności, Liniowość, Zakres i Solidność. W zależności od rodzaju metody i jej zastosowania, nie wszystkie cechy analityczne wskazane powyżej będą wymagane do walidacji.
Dokładność odnosi się do bliskości wyników badań uzyskanych z metody analitycznej do wartości rzeczywistej. Dokładność metody musi być określona w całym zakresie jej zastosowania.
Precyzja jest określona jako stopień zgodności między poszczególnymi wynikami badań, gdy metoda jest stosowana wielokrotnie do wielu próbek jednorodnej próbki.
Specyficzność jest zdolnością metody do jednoznacznej oceny analitu w obecności składników, których obecności się oczekuje, takich jak zanieczyszczenia, produkty degradacji, inne składniki i inne możliwe zakłócenia matrycy.
Limit detekcji jest właściwością stosowaną do badań granicznych i odnosi się do najniższej ilości analitu w próbce, która może być wykryta, ale niekoniecznie określona ilościowo.
Limit kwantytacji jest właściwością oznaczeń ilościowych dla niskich poziomów związków w matrycach próbki, takich jak zanieczyszczenia i produkty degradacji. Jest to najniższa ilość analitu w próbce, która może być oznaczona metodą z akceptowalną precyzją i dokładnością.
Liniowość jest zdolnością metody do generowania wyników, które są wprost proporcjonalne do stężenia analitu w próbkach w całym zakresie zastosowania metody.
Zakres metody analitycznej jest określony jako przedział pomiędzy górnym i dolnym poziomem analitu, które dają odpowiednią precyzję, dokładność i liniowość.
Trwałość jest miarą zdolności metody do pozostawania bez wpływu małych, ale zamierzonych zmian parametrów proceduralnych.
Szczegółowe informacje dotyczące walidacji metody można znaleźć w rozdziale ogólnym USP <1225> zatytułowanym „Walidacja procedur kompendialnych”.
Czy metody USP muszą być zwalidowane?
Nie ma ogólnego wymagania, aby metody USP były zwalidowane, ponieważ zostały one z powodzeniem zwalidowane przed włączeniem ich do USP. Wymagane jest jednak, aby przydatność metod USP była określona w rzeczywistych warunkach stosowania, tj. dla określonej próbki, która ma być badana i przez laboratorium wykonujące badanie. Metody USP i ogólnie metody Compendial (np. BP i EP) muszą być zweryfikowane.
.