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Tetrafluoreto de urânio (UF4) é o material nuclear mais utilizado para a produção de urânio metálico por redução com Ca ou Mg. O urânio metálico é uma matéria-prima para a fabricação de silicida de urânio, U3Si2, que é o composto de urânio mais adequado para uso como combustível nuclear em reatores de pesquisa. Em contraste, o carbonato de urânio amônio é um composto de urânio tradicional usado para a fabricação de combustível UO2 de dióxido de urânio para reatores nucleares ou combustível de dispersão U3O8-Al para reatores de pesquisa nuclear. Este trabalho descreve um procedimento para a recuperação de urânio e fluoreto de amônio (NH4F) a partir de um resíduo líquido gerado durante a rotina de produção de carbonato de urânio amônia, terminando com o UF4 como produto final. O resíduo, que consiste em uma solução contendo altas concentrações de amônio (NH4+), flúor (F-) e carbonato (CO32-), tem concentrações significativas de urânio como UO22+. A partir deste resíduo, o procedimento proposto consiste em precipitar o fluoruro de peróxido de amônio (APOFU) e NH4F, enquanto recupera a maior parte do urânio. Além disso, a solução restante é concentrada por aquecimento, e o bifluoreto de amônio (NH4HF2) é precipitado. Como passo final, o NH4HF2 é adicionado ao UO2, induzindo a fluorização e decomposição, resultando no UF4 com propriedades adequadas para a fabricação de urânio metálico.