La testarea produselor reglementate, cum ar fi produsele farmaceutice (cu și fără prescripție medicală), dispozitivele medicale, suplimentele alimentare sau chiar produsele cosmetice, metodele de testare utilizate trebuie să îndeplinească anumite cerințe de performanță, altfel rezultatele obținute în urma utilizării metodelor nu vor fi acceptate de agențiile de reglementare, cum ar fi FDA. Modalitatea de a determina fiabilitatea unei metode analitice este de a efectua o validare a metodei. Trebuie remarcat faptul că Validarea metodei vs. Verificarea metodei vs. Transferul metodei se aplică nu numai la testarea produselor reglementate, ci și la testarea ingredientelor din care sunt compuse produsele reglementate și a recipientelor în care acestea sunt distribuite.
Ce este validarea metodei?
Farmacopeea Statelor Unite ale Americii (USP) definește validarea metodei ca fiind un proces prin care se stabilește, prin studii de laborator, că caracteristicile de performanță ale unei metode îndeplinesc cerințele pentru aplicațiile sale analitice prevăzute. USP continuă să precizeze că validarea metodei evaluează de obicei următoarele caracteristici analitice ale unei metode: acuratețea, precizia, specificitatea, limita de detecție, limita de cuantificare, liniaritatea, intervalul și robustețea. În funcție de tipul de metodă și de aplicația sa, nu toate caracteristicile analitice indicate mai sus vor fi necesare pentru validare.
Precizia se referă la apropierea rezultatelor testelor obținute printr-o metodă analitică de valoarea reală. Acuratețea unei metode trebuie să fie determinată în toată gama sa de aplicare.
Precizia este definită ca fiind gradul de concordanță între rezultatele individuale ale testelor atunci când metoda este aplicată în mod repetat la mai multe prelevări de probe dintr-un eșantion omogen.
Specificitatea este capacitatea unei metode de a evalua fără echivoc, analitul în prezența unor componente care se așteaptă să fie prezente, cum ar fi impuritățile, produsele de degradare, alte ingrediente și alte posibile interferențe de matrice.
Limita de detecție este o caracteristică aplicată testelor limită și se referă la cea mai mică cantitate de analit dintr-o probă care poate fi detectată, dar nu neapărat cuantificată.
Limita de cuantificare este o caracteristică a testelor cantitative pentru nivelurile scăzute de compuși din matricile probelor, cum ar fi impuritățile și produsele de degradare. Este cea mai mică cantitate de analit dintr-o probă care poate fi determinată de metodă cu o precizie și acuratețe acceptabile.
Liniaritatea este capacitatea unei metode de a genera rezultate care sunt direct proporționale cu concentrația de analit din probe în intervalul de aplicare a metodei.
Intervalul unei metode analitice este definit ca fiind intervalul dintre nivelurile superioare și inferioare de analit care produc precizie, acuratețe și liniaritate adecvate.
Robustețea este o măsură a capacității unei metode de a rămâne neafectată de variații mici, dar deliberate, ale parametrilor de procedură.
Detalii specifice privind validarea metodei pot fi găsite în capitolul general al USP <1225> intitulat „Validarea procedurilor compenale”.
Modalitățile USP trebuie să fie validate?
Nu există o cerință generală ca metodele USP să fie validate, deoarece acestea au fost validate cu succes înainte de a fi incluse în USP. Cu toate acestea, este necesar ca adecvarea metodelor USP să fie determinată în condiții reale de utilizare, adică pentru proba specifică ce urmează a fi testată și de către laboratorul care efectuează testarea. Metodele USP și metodele Compendial în general (de exemplu, BP și EP) trebuie să fie verificate.
.